Qualitätssicherung
Qualitätssicherung
Die Kalibration erfolgt mit Multielement-Kalibrationsreihen.
Element | Kalibrationsbereich in mg/l | ||
von | bis | ||
---|---|---|---|
Kalibrationsreihe 1 | Na | 0,2 | 1000 |
K, Mg, Ca | 0,2 | 500 | |
Al | 0,2 | 200 | |
P | 0,2 | 60 | |
Fe, Mn | 0,05 | 60 | |
Si, Be, Ag, B, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Li, Ni, Pb, Sr, Tl, Zn | 0,05 | 10 | |
Kalibrationsreihe 2 | As, Mo, Se, Sb, Sn, Ti, U, V, W, Zr | 0,1 | 20 |
S | 1 | 500 |
Details zu den eingesetzten Standards finden sich hierpdf, 48 kb
Die Richtigkeit der Messung wird durch Einsatz einer Multielement-Standardlösung der Fa. Bernd Kraft (Bestellnummer 02426.2000) verifiziert:
17 Elemente in Salpetersäure etwa 1 mol/l
- 500 mg/L: Ca, K, Mg, Na
- 50 mg/L: Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, V, Zn
- 10 mg/L: B, Mo
Die Proben werden entsprechend ihrer Matrix bzw. bei Wasserproben entsprechend ihrer elektrischen Leitfähigkeit wie folgt verdünnt.
Matrix | max. Gesamtlösungsinhalt in g/L |
---|---|
Wasser | 1,5 |
Totalaufschlüsse | 1,0 in max. 5% Säure |
Königswasser- / Salpetersäureaufschlüsse |
2,0 in max. 5% Säure |
Extraktionen | 10 |
Alle Proben weisen eine Konzentration von mind. 1% HNO3 auf. Je Probe werden drei Messungen durchgeführt und es wird ein Ausreisser-Test nach Grubbs (Signifikanz 90%) durchgeführt und im Anschluss Mittelwert und absolute Standardabweichung berechnet und berichtet.
Die Nachweisgrenze wird für jede Messung auf der Basis des 3 σ-Kriteriums unter Berücksichtigung der Verdünnung ermittelt und angegeben, falls die Konzentration eines Elementes in der Probe unterhalb der Nachweisgrenze liegt.