3D Röntgenmikroskop

Die Charakterisierung der 3D Mikrostruktur von porösen Materialien unter kontrollierten Einflüssen sowie die Beobachtung der Entwicklung von Strukturen im Zeitverlauf (4D) lassen sich mittels 3D Röntgenmikroskopie realisieren. Das Zeiss Xradia 620 Versa verwendet eine zweistufige Vergrößerungsarchitektur, welche geometrische Vergrößerung durch konventionelle Computertomographie mit optischer Vergrößerung durch Mikroskopoptik kombiniert. Die zweistufige Vergrößerungsarchitektur ermöglicht hochauflösende Tomografien über die Beschränkungen von konventioneller Computertomografie hinaus. Die echte räumliche Auflösung, die mit dem 3D Röntgenmikroskop erzielt werden kann, liegt bei 500 nm mit einer erreichbaren minimalen Voxelgröße von 40 nm. Bei einem Arbeitsabstand von 50 mm bietet das System eine Auflösung von 1 µm. Das XRM erfasst 2D Projektionen des Probekörpers aus verschiedenen Winkeln sowie ein Referenzbild (gemitteltes leeres Bild ohne Probe), um aus den gestapelten 2D Projektionen eine Rekonstruktion zu einem 3D Volumen zu erstellen.

Die Verarbeitung der Daten erfolgt mit spezieller Visualisierungs- und Analysesoftware (Dragonfly/Avizo). Die Bildbearbeitung beinhaltet üblicherweise das Einstellen von Helligkeit und Kontrast und der Grauwerteverteilung sowie das Filtern der Daten (Reduzierung von Rauschen/Artefakten, Verbesserung Informationsgehalt) sowie die Segmentierung, Trennung und Kennzeichnung von Poren. Die Visualisierung wird genutzt, um relevante Merkmale der Probe in 2D Querschnitten oder als 3D Volumen darzustellen. Das Graustufenbild wird beeinflusst hinsichtlich des Ausschneidens und Einfärbens von Untersuchungsbereichen sowie Beleuchtung, Oberflächenaussehen und Transparenz.

 Die Analyse der prozessierten Bilddaten liefert verschiedene Parameter zur Charakterisierung des Probenmaterial wie z.B. Partikelgrößen, Partikelformen, Porengrößen und deren Verteilung, verbundene und nicht verbundene Porosität, Porenfüllungen, spezifische Oberflächen sowie Länge, Volumen und Struktur von Agglomeraten und Klüften.

Gefördert durch Deutsche Forschungsgesellschaft (Förderkennzeichen: 411334776Externer Link)

Ausstattung

Hochauflösendes 3D-Röntgenstrahl-Abbildungssystem Xradia Versa 620 mit Debenzelle

• Objektive 0,4X, 4X, 20X, 40X und einen Flachbilddetektor für große Probenvolumina
• 12 Standardfilter
• Deben CT5000-TEC, In situ Heiz-/Kühl-/Zug-/Druckmodul, maximale Belastung 5 kN
• Analyse Workstation mit DragonflyPro

Probenvorbereitung

Im XRM werden poröse Materialien bis zu einer maximalen Probenhöhe von 30 cm und einem maximalen Gewicht von 15 kg untersucht. Die Detektierbarkeit der Proben ist abhängig von der Dichte bzw. Dichteunterschieden im Material sowie der Probengröße. Durchzunehmende Dichte und Dicke der Proben vergrößert sich die Menge der absorbierten Röntgenstrahlen und man erhält ein dunkleres Bild. Aufgrund der zentrischen Drehung der Probe während der Messung eignen sich zylindrische Proben für eine artefaktfreie Aufnahme am besten. Durch die Proportionalität zwischen Probengröße und räumlicher Auflösung gilt: je kleiner die Probenabmessungen, desto größer die potenziell erreichbare Auflösung bei gleicher Materialzusammensetzung. Mit den Proben ist eine kurze Beschreibung des Probenmaterials zu übergeben.

Kontakt

Dr. Sarah Hupfer

Michael Ude