Die Untersuchung der Größenverteilung und Konzentration von natürlichen oder künstlichen nanopartikulären Phasen in verschiedensten Medien, wie z.B. Porenwässer, Grundwässer oder auch Fließmitteln als Additive für Zemente, ist zum Verständnis und zur Kontrolle diverser Prozesse immanent wichtig.
Mittels NTA können anzahlgewichtete sphären-equivalente hydrodynamische Durchmesser nanopartikulärer Phasen mit entsprechenden dn/dc in diversen Flüssigmedien im Größenbereich weniger Zehner Nanometer bis 1-2 µm unter definierten Bedingungen bestimmt werden.
Durch Lichtstreuung an Partikeln werden diese in einem Dunkelfeldmikroskop sichtbar. Ein Video wird mit einer SCMOS-Kamera aufgezeichnet (ca. 25 fps), in welchem Partikel sich nach dem Brownschen Verhalten bewegen und von Einzelbild zu Einzelbild verfolgt werden. Über die zurückgelegte Distanz kann der Diffusionskoeffizient bestimmt und durch das Stokes-Einstein Gesetz der hydrodymische Durchmesser ermittelt werden.
Gefördert vom Bundesministerium für Bildung und Forschung (Förderkennzeichen: 02NUK051CExterner Link)
Ausstattung
Zur Messung von Einzelpartikelgrößenverteilungen und Konzentrationen in einem breiten Spektrum von flüssigen Probenmatrizes steht ein Malvern Nanosight NS300 Nanopartikel Tracking Analysesystem (NTA) mit 405 nm Laser und Spritzenpumpe zur Verfügung.
Nanopartikel/Kolloide können statisch oder unter Flussbedingungen gemessen werden.
Es können zudem mittels geeigneter Fluoreszenzfarbstoffe und eines Bandpass (490–550 nm) oder Longpass (> 715 nm) Fluoreszenzfilters selektiv markierte Partikel gemessen werden.
Probenvolumina von ≥ 1ml können in einer O-Ring-Top-Plate gemessen werden; für Volumina ≤ 1ml steht eine Niedrig-Volumen-Durchflusszelle zur Verfügung.
Probenvorbereitung
Zur genauen Bestimmung der Messbedingungen ist generell eine Absprache notwendig.
Es werden flüssige Proben gemessen, wobei ein Minimalvolumen von mind. 1-2 mL benötigt wird; geringere Probenvolumina sind nach vorheriger Absprache möglich.
Die jeweilige Probenpräparation hängt von Probenursprung und Probenmatrix ab, da individuell z.B. filtriert oder/und verdünnt werden muss.
Eine Einschränkung für ideale Messbedingungen in Umweltproben stellen motile Mikroorganismen dar, welche durch geeignete Methoden abgetötet werden müssen.
Für die Messung im Fluoreszenzmodus müssen geeignete Farbstoffe gewählt werden.