TQ-ICP-MS
Massenspektrometrie mit Induktiv gekoppelten Plasma
ICP-MS
ICP-MS
Foto: Steffen HellmannDie TQ-ICP-MS kann für die Bestimmung von Metallen und Halbmetallen im Spuren- und Ultraspurenbereich in wässrigen Lösungen eingesetzt werden.
Ausstattung
Gefördert durch Deutsche Forschungsgesellschaft (FKZ INST 275/441-1 FUGGExterner Link).
8900 Triple Quadrupole ICP-MS (Fa. Agilent, Waldbronn, Deutschland)
Für die Zuführung flüssiger Proben steht ein Autosampler mit automatischer Verdünnung (prepFAST4DX System, Fa. Elemental Scientific, Mainz, Deutschland) zur Verfügung.
Probenvorbereitung
Flüssige Proben (benötigtes Volumen mind. 5 mL; geringere Probenvolumina sind nur in Einzelfällen nach vorheriger Absprache möglich) müssen partikelfrei sein (Filtration < 0,45 μm oder geeignete Zentrifugation). Wasserproben müssen nach der Filtration angesäuert übergeben werden (in der Regel mit HNO3 auf pH<2). Mit den Wasserproben ist die elektrische Leitfähigkeit der Proben vor dem Ansäuern zu übergeben. Stammen die flüssigen Proben aus Extraktionen oder dem Aufschluss von festen Proben, so sind Einwaagen der Feststoffe, sowie eingesetzte Arten, Konzentrationen und Volumina der verwendeten Extraktionslösungen anzugeben.
Qualitätssicherung
Die Kalibration erfolgt mit Multielement-Kalibrationsreihen, die je 0, 1, 5, 10, 50 bzw. 100 μg/L der zu analysierenden Elemente enthalten. Details siehe hier.docx, 14 kb
Die Richtigkeit der Messung wird durch Einsatz der Standardreferenzmaterialien
verifiziert.
Allen Blindwerten, Standardlösungen, Referenzmazterialien und Proben werden 50 μg/L Li, 50 μg/L Ge, 20 μg/L Re und 20 μg/L Bi als Interne Standards zur Driftkorrektur beigefügt und die Lösungen weisen eine Konzentration von mind. 2% HNO3 auf.
Die Proben werden entsprechend ihrer Matrix bzw. bei Wasserproben entsprechend ihrer elektrischen Leitfähigkeit auf einen Gesamtlösungsinhalt von < 1 g/L verdünnt.
Je Probe werden drei Messungen durchgeführt und es wird ein Ausreisser-Test nach Grubbs (Signifikanz 90%) durchgeführt und im Anschluss Mittelwert und absolute Standardabweichung berechnet und berichtet.
Die Nachweisgrenze wird für jede Messung auf der Basis des 3 σ-Kriteriums unter Berücksichtigung der Verdünnung ermittelt und angegeben, falls die Konzentration eines Elementes in der Probe unterhalb der Nachweisgrenze liegt.