Aufschlüsse

Mikrowellenaufschluss

Mittels mikrowellenassistiertem Druckaufschluss kann der Aufschluss von biologischem Material (Pflanzen, Mikroorganismen), sowie der Königswasseraufschluss von geowissenschaftlichen Materialien erfolgen. Die Aufschlusslösungen können mittels  ICP-MS und ICP-OES auf ihre Elementgehalte hin untersucht werden.

Ausstattung

Labormikrowelle Mars 6 (Fa. CEM, Kamp-Lintfort, Deutschland) für den parallelen mikrowellenassistierten Druckaufschluss von bis zu 40 Proben. Es stehen Gefäße aus PFA bzw. TFM in Größen von 10 ml, 55 ml und 110 ml zur Verfügung. 

Probenvorbereitung

Für den Mikrowellenaufschluss müssen die Proben getrocknet und aufgemahlen als Pulver übergeben werden (Mindestprobenmasse 500 mg; sind nur geringere Probenmassen verfügbar, so ist eine vorherige Absprache notwendig). Es wird empfohlen, größere Massen aufzumahlen, um die Repräsentativität des Probenmaterials sicherzustellen.
Bei biologischen Proben muss unbedingt ein deutlicher Hinweis erfolgen falls pathogene/toxische Mikroorganismen enthalten sind. 

Eingesetzte Geräte und Materialien

(Stand: Mai 2024)

• Mikrowelle:  „MARS 6“; Fa. CEM GmbH, Kamp-Lintfort
• Aufschlussgefäße: “Xpress“ Volumen 10 ml und 55 ml (Material: PFA), „Xpress Plus“ Volumen 110 ml (Material: PFA/TFM), Quarzglas-Einsätze für „Xpress Plus“; CEM GmbH 
• Analysenwaage:  Sartorius ENTRIS224i-1S
• Dosiereinrichtung Säure:  „Dispensette“; Fa. Brand, Wertheim
• Zentrifuge:   „Multifuge 3L“; Fa. Heraeus 
• Reinstwasseranlage:  ThermoScientific „GenPure UV-TOC“ 
• Einmal-Wägeschälchen:  Material: PS; VWR, Darmstadt
• Messkolben: 10 ml, 25 ml, 50 ml, Material: PMP, Stopfen PP, Klasse A; Fa. Vitlab
• Zentrifugenröhrchen:  15 ml, 50 ml, Material: PP; Fa. Greiner
• Trichter:  Material: PP
• Probenflaschen:  säuregespült mit verdünnter HNO₃, HDPE 30 ml; Nalgene

Es werden ausschließlich „Reinstwasser“ und Chemikalien/Säuren der Reinheit „suprapur“ bzw. „subboiled“ verwendet!

Aufschluss-Programme (Auswahl)

(Stand: Mai 2024)
Die Mikrowellenleistung arbeitet je nach Programm und eingesetzter Behälterzahl angepasst von 0-1800 Watt.

Programm "Pflanzen 55 ml" für organisches Material (Pflanzen, Mikroben)

Behälter:  Xpress, 55 ml
Typische Einwaage:  ~ 0,2 g
Säurezugabe:  5 ml HNO₃ 65%
Vorreaktion im offenen Behälter:  ca. 20 min.

Zeitrampe Temperatur
Aufheizen auf 180°C:  15 min.
Halten bei 180°C:  15 min.
Abkühlen:  30 min.

Fertigen Aufschluss mittels Trichter überführen in 25 ml-Messkolben und mit Reinstwasser auffüllen. Umfüllen in 50 ml-Zentrifugenröhrchen und bei 3000 U/min. 15 min. zentrifugieren zum Abtrennen von evtl. ungelösten Bestandteilen, wie z.B. Silikaten. Klaren Überstand in säuregespülte Flaschen überführen.

Programm "KOEWA DIN Quarz" (Königswasseraufschlüsse für z.B. Boden-, Staubproben)

weitgehend nach DIN 13346: "Charakterisierung von Schlämmen, Bestimmung von Spurenelementen und Phosphor, Extraktionsverfahren mit Königswasser, Deutsche Fassung EN 13346:2000"

Behälter:  XPRESS Plus, 110 ml inkl. Quarzglas-Einsätze
Typische Einwaage:  ~ 0,5 g
Säurezugabe:  2 ml HNO₃ 65% + 6 ml HCl 35% („Königswasser“)
Vorreaktion im offenen Behälter:  ca. 20 min.

Zeitrampe Temperatur
Aufheizen auf 160°C:  15 min.
Halten bei 160°C:  20 min.
Abkühlen:  30 min.

Fertigen Aufschluss mittels Trichter überführen in 50 ml-Messkolben und mit Reinstwasser auffüllen. Umfüllen in 50 ml-Zentrifugenröhrchen und bei 3000 U/min. 15 min. zentrifugieren zum Abtrennen von ungelösten Bestandteilen, wie z.B. Silikaten. Klaren Überstand in säuregespülte Flaschen überführen.

Weitere Infos

Leicht geänderter Auszug aus:

www.cem.deExterner Link

 "Mikrowellendruckaufschlusssysteme" sind im Gegensatz zu Aufschlusssystemen mit konvektiver Beheizung in der Lage, innerhalb von wesentlich kürzerer Zeit die Feststoffprobe zu lösen.

Durch die direkte Erhitzung der Aufschlusslösung mittels Mikrowellen, der raschen Abkühlung nach erfolgtem Aufschluss und des Erreichens von Aufschlusstemperaturen weit oberhalb des "normalen" Siedepunktes der Aufschlusssäuren wird dieser Zeitvorteil erreicht.

Die Mikrowellenerwärmung stellt einen Spezialfall der Erwärmung dar. Im Gegensatz zur konvektiven Beheizung, bei der die Wärmemenge dem Gut von außen zugeführt wird und durch dessen Wärmeleitfähigkeit innerhalb des Gutes verteilt wird (Oberflächenheizung), entsteht die Wärme bei der Mikrowellenerhitzung im Gut selbst (Volumenheizung).

Trotz des Begriffs "Druckaufschluss“ stellt der Druck kein wesentliches Kriterium beim Aufschlussprozess dar. Tatsächlich ist der während der Aufschlussreaktion sich aufbauende Druck eher ein lästiger Nebeneffekt, der durch aufwändige Behältertechnik sowie Mess- und Regeltechnik ausgeglichen werden muss. Diese Aufschlusstechnik wird besser als "Nassaufschlussmethode unter Verwendung lösender und/oder oxidierender Aufschlussreagenzien im geschlossenen System" charakterisiert. Entscheidendes Kriterium für den Aufschluss ist die Temperatur, bei der die Säuren den Aufschluss der Probe bewirken. Der Druck entsteht vorwiegend bei der Zersetzung, d. h. Oxidation organischen Materials zu CO2 und H2O und limitiert somit die Probenmenge.

Beim Aufschluss anorganischer Materialien spielt der entstehende Druck nur eine untergeordnete Rolle.

Weitere Infos: www.cem.deExterner Link

Kontakt

Ulrike Buhler